本文由
液相色譜儀廠家來講述其操作方法:
一、打開檢測器、系統(tǒng)控制器、計算機、采集器的電源
檢測器、系統(tǒng)控制器需要有一個預熱過程(要等待30分鐘左右)
二、樣品分析方案的建立
雙擊電腦屏幕上的“HS2000色譜工作站”——在窗口上方的菜單欄中點擊“樣品”——“新樣品”——A通道,會發(fā)現(xiàn)軟件窗口左上角出現(xiàn)“樣品”,左鍵點擊“樣品”,按提示填寫所需內(nèi)容。
a. 若需知道樣品中各組分的百分比,選擇“歸一法”直接點擊“完成”,方案即建立,等待液相進樣后采集數(shù)據(jù);
b. 若需知道樣品中各組分的含量,選擇“外標法”,需先建立校正曲線,點擊“完成”后,等待液相進樣后采集數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)采集結束后,點擊“采樣結束”——確認——選定目標峰——賦予組分名——查看校正曲線;在“確認”窗口中,選擇“檢測樣品”,再“確認”,即可檢測未知樣品的已知組分的含量。
三、檢測器的設定
在檢測器控制器面板上,按上下方向鍵選擇波長和靈敏度,輸入需要的數(shù)值,按“Enter”鍵確認。
四、系統(tǒng)控制的設定
等度分析:按“direct”設定A、B、C、D流動相的百分比,直接輸入“flow rate”(0.8-1.5ml/min),按Enter 即可。
梯度分析:按“program method”, 編輯梯度洗脫的程序,按“save”,保存到“program table”(1-15)中,按“operate method”, 輸入你在“program table”中所保留的數(shù)字(1-15),再按“operate method”即可。
五、色譜泵和色譜柱的清洗
色譜泵和色譜柱的清洗要用梯度清洗,保證色譜泵和色譜柱內(nèi)無污染物。
六、排氣和進樣
排氣:若發(fā)現(xiàn)流動相輸液管中有氣泡或壓力不穩(wěn)定,將抽液閥調至“ draw”處,用注射器抽液直至氣泡消失,之后將此閥調至“run”位。如長久不用,打開參考閥,排液10分鐘。高液相開機后,一般都需要排液和抽液,以清除進液管道及泵中的空氣。
進樣: 用制備色譜(Semi-Prep)和分析色譜(Analytical)的控制閥,即高液相右下角的一個黑色旋鈕,選擇所需分析類型。如選擇了分析型(Analytical)色譜分析,將分析旋鈕調至“Load”位,用注射器注射一定量的溶劑,再將旋鈕調至“Inject”位。此時,即可觀察色譜分析的采集圖譜。
七、重復步驟五的操作,防止色譜泵和色譜柱的污染
操作結束后詳細填寫設備使用記錄